高分子材料测试,电线型式检验报告
小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留时间长,会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积小,可进入所有凝胶孔洞,是后从色谱柱中洗提出。
通过GPC方法可实现具有不同分子大小的试样的完全分离。2个检测器的讯号输入记录仪可以得到反映相对分子质量分布的色谱图。浓度检测器常用的是示差折光检测器,紫外吸收检测器和红外吸收检测器。相对分子质量检测器有激光光散射检测器和自动粘度计。在测定速度、可操作性、工作效率等诸多方面,凝胶色谱法都具有与经典方法无可比拟的优势,且其结果与经典方法测定的有良好的一致性。
GPC需要通过标定曲线计算聚合物相对分子质量。标定曲线的准确与否直接影响分析结果。检测方法可大致分为:间接测定法和直接测定法。
间接法是由淋洗体积(V)与聚合物相对分子质量(M)间的关系(lgM-V),来间接测定聚合物相对分子质量及其分布。主要有以下几种标定方法:窄分布标样校正法、渐进试差法、普适校正法、无扰均方末端距标定法及有扰均方末端距标定法。直接法可分为粘度法、光散射法。
由于高分子的体积与其相对分子质量只存在间接关系,对于不同的聚合物,相对分子质量相同并不表示体积也相同。也就是说,相同测定条件时,不同的聚合物会有不同的标椎曲线。需要寻找普适标定曲线。粘度与相对分子质量的乘积和溶质分子的流体力学体积成正比,可作为标定参数。不同聚合物以两者作图,得到的校准曲线相互重合,此曲线对各种聚合物具有普适性。