食品二氧化S含量检测无锡有害物质检验

1范围

　　本标准规定了果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总的测定方法。

　　本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总的测定。

　　2原理

　　在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用溶液吸收。吸收后的溶液用酸化,碘标准溶液滴定根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的含量。

　　3试剂和材料

　　除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。

　　3.1试剂

　　3.1.1(HCL)。

　　3.1.2(H2SO4)。

　　3.1.3可溶性淀粉。

　　3.1.4(NaOH)。

　　3.1.5碳酸钠( Na2CO3)。

　　3.1.6(C4H6O4Pb)。

　　3.1.7硫代钠(Na2S2O3·5H2O)或无水硫代钠(Na2S2O3)。

　　3.1.8碘(I2)。

　　3.1.9碘化钾(KI)。

　　3.2试剂配制

　　3.2.1溶液(1+ 1):量取50 mL缓缓倾入50 mL水中,边加边搅拌。

　　3.2.2溶液(1+9): 量取10 mL,缓缓倾入90 mL水中,边加边搅拌。

　　3.2.3淀粉指示液(10 g/L):称取1 g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100 mL沸水中边加边搅拌,煮沸2min,放冷备用,临用现配。

　　3.2.4溶液(20 g/L):称取2 g,溶于少量水中并稀释至100 mL。

　　3.3标准品

　　(K2Cr2O7),优级纯,纯度≥99%。

　　3.4标准溶液配制

　　3.4.1

　　硫代钠标准溶液(0.1mol/L):称取25g含结晶水的硫代钠或16g无水硫代钠溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g或0.2g碳酸钠,摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤,用标准溶液标定其准确浓度。或购买有证书的硫代钠标准溶液。

　　3.4.2碘标准溶液[c (1/2 I2)=0.10 mol/L]:称取13g碘和35g碘化钾,加水约100mL,溶解后加入3滴,用水稀释至1000mL,过滤后转入棕色瓶。使用前用硫代钠标准溶液标定。

　　3.4.3标准溶液[c (1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L]:准确称取4.9031 g已于120℃士2℃电烘箱中干燥至恒重的,溶于水并转移至1000mL量瓶中,定容至刻度。或购买的标准溶液。

　　3.4.4碘标准溶液[c (1/2 I2)= 0.01000 mol/L] :将0.1000mol/L碘标准溶液用水稀释10倍。