1.范围
本部分规定了锡铅焊料中锌含量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中锌含量的测定。测定范围(质量分数):0.0003%～0.005%。
2.方法提要
试样用氢溴酸和过氧化氢分解,用盐酸氢溴酸挥发排除锡、锑,在稀盐酸-氢溴酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,测量其吸光度。
3.试剂
配试剂用水均为二次离子交换水。
3.1 氢溴酸(ρ1.48g/mL),优级纯。
3.2 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.3 盐酸(5+95)。
3.4 过氧化氢(1+2)。
3.5锌标准贮存溶液:称取0.1250g金属锌(≥99.99%)置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中,加入5mL氢溴酸,低温加热至完全溶解,冷却,用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含125μg锌。
3.6 锌标准溶液:移取10.00mL锌标准贮存溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2.5μg锌。
4.仪器
原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯。
在仪器**工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应不大于0.008μg/mL。
精密度:用*高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用*低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过*高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,*高段的吸光度差值与*低段的吸光度差值之比应不小于0.9。
仪器工作条件见附录A(资料性附录)。
5.分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样,**至0.0001g。
独立地进行两次测定,取其平均值。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1将试料(5.1)置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中,加入6.0mL氢溴酸,在垫有石棉板的低温电炉上加热至试液体积为2mL～3mL,稍冷,加入4.0mL氢溴酸、2.0mL盐酸(3.2),在摇动下滴加过氧化氢,加热至试料完全分解,蒸发至干。
5.3.2 趁热加入1.0mL氢溴酸,摇动至残渣溶解,加入2.0mL盐酸(3.2)、13mL水摇匀,加热至沉淀凝聚后,冷却。
5.3.3 用盐酸(3.3)将试液移入25mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀,静置澄清。
5.3.4使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,以水调零,与标准溶液系列同时测量试液中锌的吸光度。所得吸光度减去空白试验溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的锌浓度。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1移取0,1,00,2.00,4.00,7.00,10.00mL锌标准溶液,分别置于一组25mL容量瓶中,加入1.0mL氢溴酸、1.5mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。
5.4.2与试料测量相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度。以锌浓度为横坐标,以吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标绘制工作曲线。
6.分析结果的表述
按式(1)计算锌的质量分数：
式中:
c——自工作曲线上查得的锌浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V——试液的总体积,单位为毫升(mL);
m0——试料的质量,单位为克(g)。
所得结果表示至4位小数。
7.允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。