料具有许多优异的性能,但大多数塑料的阻燃性能并不好,影响其在某些要求高阻燃场合的使用。现在,全球各国都相应地提高了产品材料的阻燃等级,要求塑料制品具有良好的阻燃特性。磷酸酯中的磷能使含氧聚合物形成磷质焦炭,阻止与氧接触和扩散,从而达到阻燃的目的。磷酸酯类增塑剂作为一类重要的阻燃增塑剂主要发挥固相阻燃作用,与气相阻燃的有机卤系阻燃剂有协同作用。在磷酸酯类增塑剂中,以磷酸三酯(TCP)的用量。
磷酸三酯(TCP)水解稳定性好,耐油性和电绝缘性优良,耐真菌性高,不殖菌,可用于PVC塑料制品中改善制品的加工性、抗污染性、阻燃性、防霉性和耐磨性。增塑剂含量的高低直接影响产品的质量,在生产中,为保证产品的质量稳定,必须保证产品中增塑剂含量的稳定。建立无损快速分析方法来监测产品中增塑剂的含量显得十分必要。
TCP可采用紫外分光光度法[3]、薄层扫描法等进行定量分析,但这些方法操作繁琐,分析过程耗时长,不能满足监控的要求;且分析时必须破坏样品,增加了检测成本。无损分析是当今分析化学的一个重要发展方向,傅立叶变换红外光谱-ATR技术是一种无损分析方法。作为一种有效的数据处理方法--偏Zui小二乘法在药物多组分的分析中获得了广泛的应用。采用TQ定量分析软件包处理数据时,校准信息在实验条件相可长期使用,对生产中多个批号的样品的测定简便、快速、准确。本文利用傅立叶变换红外光谱-ATR技术测定样品的红外光谱,利用偏Zui小二乘法对所测的谱图进行分析,建立了一种新的无损快速分析方法来快速测定PVC塑料中阻燃增塑剂TCP的含量,该方法不受基体的干扰,分析过程耗时很少,可完全满足控制的要求。
1 实验部分
1.1 仪器Avatar360型傅立叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司),配AvatarOMNI采样器;Magna750型傅立叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司),配TQAnalystv6定量分析软件;双辊开炼机。
1.2 标样的制备
标样的制备在正达塑料有限公司车间进行。不同的聚氯乙烯塑料的配比和生产工艺各不相同,本文选择的工艺为:先将聚氯乙烯粉与其他助剂配制成聚氯乙烯浆料,再按配方将增塑剂加入到聚氯乙烯浆料中。PVC浆料的配方为(质量分数):聚氯乙烯粉66.67%、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)27.54%、抗热油2.90%、2,2,4-三甲基戊二醇-1,3-二异丁酸酯(TXIB)2.03%、三盐基铅0.87%。PVC浆料与增塑剂TCP按特定配方混合均匀,制成TCP质量分数分别为0、0.25%、0.76%、1.30%、2.72%、6.68%、9.78%、14.39%、16.98%、21.28%、26.66%、29.78%的PVC浆料,在220℃下将该浆料在双辊开炼机上进行开炼,调整开炼机双辊间的距离,制成一定厚度的胶片。将制好的胶片剥离下来,再反复进行开炼,确保TCP在所制的PVC胶片中均匀分布。
1.3 测试条件
单反射ATR-OMNI采样器,分辨率为4cm-1,扫描次数为32次,光谱范围为4000~675cm-1。
1.4 测试方法
将样品直接放在Ge晶体上,旋转OMNI采样器固定钮,压住样品,进行红外光谱测定。
