无锡高分子材料熔点及结晶度检测、DSC曲线检测

热分析法、电子显微方法、X 射线衍射、红外吸收光谱、核磁共振、金相分析等。

1. 热分析法

热分析主要是分析样品在高温过程中的结构变化和物理化学变化，分为热重分析法，差热分析法，差式扫描量热法。

常用仪器：差式扫描量热仪（DSC），热重分析仪（TG）等。

分析原理：

物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化（如相态转变、晶型转变）和化学变化（如分解、氧化、还原、脱水反应），这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。通过测定这些物理性质及其与温度的关系，就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析

适用材料：

（1）增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物，主要研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。

（2）聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂；

（3）耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白质等。

应用实例：

（1） 高分子材料熔点及结晶度的测定

（2）利用DSC鉴定高分子材料玻璃化转变温度（Tg）的测定及成分鉴定

图1 NR/SBR共混橡胶的DSC曲线

从图中可以看出经过一次升温消除热历史后，在第二次升温的DSC曲线中可以清楚地看到第一个发生玻璃化转变的物质为NR，对应的玻璃化转变温度为-59.1℃，△Cp为0.13（J/g*k）。第二个玻璃化转变过程对应的物质为SBR，其玻璃化转变温度为-43℃，△Cp为0.03（J/g*k）。该共聚混合物的相容性不好，发生了相分离而导致样品的DSC曲线呈现两个组分的玻璃化转变阶段。

2. X 射线衍射分析

X 射衍射线( XRD) 又称X射线物相分析法，X射线是一种具有衍射本领的高能电磁波。X射线衍射法是目前测定晶体结构的重要手段，应用极其广泛。在实际的应用中将该分析方法分为多晶粉末法和单晶衍射法。多晶粉末法常用来测定立方晶系的晶体结构点阵形式、晶胞参数及简单结构的原子坐标，还可以对固体式样进行物相分析等。

常用仪器：X射线衍射仪（XRD）

分析原理：让一束单色X 射线轰击样品的部分，X射线被样品内的晶面反射，一部分则直接透过标本，反射的X 射线会形成一种与样品的物质内晶体构造密切相关的衍射图形。即在X射线对样品的辐射下，X射线通过晶体会引发各种元素X射线的发生，各散乱线间相互干涉，发生衍射现象。通过对衍射现象进行分析，就可以获得有关构成物质的原子的排列、化合物的形态、结晶物质的物相的信息资料。

图2 XRD立角测量仪

（1）物相鉴定

物相鉴定是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。

（2）点阵参数的测定

点阵参数是物质的基本结构参数,任何一种晶体物质在一定状态下都有一定的点阵参数。测定点阵参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。

（3）微观应力的测定

微观应力是指由于形变、相变、多相物质的膨胀等因素引起的存在于材料内各晶粒之间或晶粒之中的微区应力

（4）纳米材料粒径的表征

纳米材料的颗粒度与其性能密切相关。纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。

（5）晶体取向及织构的测定

X衍射法不仅可以地单晶定向,还能得到晶体内部微观结构的信息.

以下是使用XRD确定未知晶体结构分析过程：

图3 XRD确定未知晶体结构分析过程

3. 红外吸收光谱

对通过某物质的红外射线进行分光，可得到该物质的红外吸收光谱，每种分子都由其结构决定的独有的红外吸收光谱。更多内容可查看登录科袖网输入关键词红外光谱，查看相关文章。

常用仪器：傅里叶红外吸收光谱仪

图4 傅里叶红外吸收光谱仪

分析原理：任何物质都是由分子和原子组成，而不同的物质构成分子的原子间的结合方式不同。各种不同的结合方式吸收特定波长的红外线。如果用红外线对标本照射，一部分光被反射回来，标本吸收一部分红外线的能量，而产生了红外吸收光谱。

红外光谱被吸收的特征频率取决于被照射样品的化学成分和内部结构，可以说红外光谱是物质本身的分子结构的客观反映，物质种类不同，红外光谱的吸收峰形状也不同，这样可根据物质的红外光谱图确定其化合物。

（1）分子的结构和化学键，如力常数（可推知化学键的强弱）的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。

（2）许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为Zui终确定未知物的化学结构奠定了基础。